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液相色譜儀分析中柱鈍化的原因

  液相色譜儀分析中長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)地使用柱,填料的組分會(huì)發(fā)生變化。強(qiáng)滯留組分可能被永久性地“鍵合”于填料上,或者填料表面發(fā)生化學(xué)附著,鍵合相可能被部分地去掉,引起保留的變化。

  污染物的吸附

  填料表面積累性地吸附樣品中強(qiáng)保留組分,使填料表面阻塞,所有組分保留減少,塔板數(shù)下降,可以看到柱頭填料變色或稍有損失??捎脙煞N處置方法:1用保護(hù)柱;2用強(qiáng)留東西沖洗去掉臟污。用反沖的方法更有效,讓柱放空而不通過(guò)檢測(cè)池。

  鍵合相損失

  在使用液相色譜儀柱過(guò)程中,鍵合相的有機(jī)層會(huì)慢慢損失。應(yīng)避免使用極端的pH值。水和甲醇似乎加速了這種進(jìn)程,因而反相柱鍵合相的損失是一個(gè)特殊問(wèn)題。

  用硅膠保護(hù)柱可減慢鍵合相的損失,盡管有些不方便,但仍有人首選使用。也有人采用在線重新鍵合有機(jī)相方法,但程序比較麻煩,花時(shí)間太多,而且也不一定能恢復(fù)到原來(lái)柱的性能。

  柱過(guò)載和介質(zhì)效應(yīng)

  柱過(guò)載,一般情況是峰拖尾,保留時(shí)間減小,高濃度樣品更嚴(yán)重。減少進(jìn)樣量常客服。樣品的組成有下列情況也可使柱過(guò)載,這就是介質(zhì)效應(yīng)。


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