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賽智科技推出【馬錢子】高效液相色譜HPLC檢測(cè)方案
【馬錢子】
馬錢子:馬錢科馬錢屬植物。喬木,枝條幼時(shí)被微毛,老枝被毛脫落。葉片紙質(zhì),近圓形、寬橢圓形至卵形,性味苦,寒。有毒。種子極毒,主要含有馬錢子堿和番木鱉堿等多種生物堿,用于健胃藥。產(chǎn)于印度、斯里蘭卡、緬甸、泰國、越南、老撾、柬埔寨、馬來西亞、印度尼西亞和菲律賓等。我國臺(tái)灣、福建、廣東、海南、廣西和云南南部等地有栽培。
【性狀】
喬木,高10-13m。樹皮灰色,具皮孔,枝光滑。單葉對(duì)生;葉柄長5-12mm;葉片革質(zhì),廣卵形或近圓形,長6-15cm,寬3-9cm,先端急尖或微凹,基部廣楔形或圓形,全緣,光滑,無毛,主脈3-5條,背面突起,細(xì)脈成不規(guī)則網(wǎng)狀;葉腋有短卷須。圓錐狀聚傘花序腋生,花白色,幾無梗;花萼綠色,花絲極短,花藥黃色,橢圓形;漿果球形,幼時(shí)綠色,熟時(shí)橙色,表面光滑。種子1-4顆,圓盤形, 花期春、夏季,果明8月至翌年1月。
以下是賽智科技利用STI501高效液相色譜儀對(duì)【馬錢子】進(jìn)行的HPLC檢測(cè)方案。
(本應(yīng)用方案請(qǐng)勿轉(zhuǎn)載,侵權(quán)必究)
1、儀器與試劑
1.1儀器、設(shè)備
STI501高效液相色譜儀
Vertex C18:250mm×4.6mm×5μm
分析天平
PH計(jì)
容量瓶
超聲儀
針頭過濾器
微孔濾膜:0.45μm
1.2試劑
乙腈(HPLC)
庚烷磺酸鈉(AR)
磷酸(AR)
三氯甲烷(AR)
甲醇(HPLC)
氫氧化鈉(AR)
無水硫酸鈉(AR)
2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
對(duì)照品溶液的制備 取士的寧對(duì)照品6mg、馬錢子堿對(duì)照品5mg,精密稱定,分別置10ml容量瓶中,加三氯甲烷適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻。分別精密量取2ml,置同一10ml容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.6g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加氫氧化鈉試液3ml,搖勻,放置30min,精密加入三氯甲烷20ml,密塞,稱定重量,置水浴中回流提取2h,放冷,再稱定重量,用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量,搖勻,分取三氯甲烷液,用鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液3ml,置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得
3、色譜條件
色譜柱:Vertex C18:250mm×4.6mm×5μm
流動(dòng)相:流動(dòng)相A:流動(dòng)相B=21:79
配制方法:流動(dòng)相A:乙腈
流動(dòng)相B:0.01mol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(用10%磷酸調(diào)節(jié)PH值為2.8)
波長:260nm
流速:1. 0 mL/min
進(jìn)樣量:20ul
溫度:室溫
4、測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20ul,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得
5、譜圖
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