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洗發(fā)水中吡羅克酮乙醇胺鹽(OCT)的高效液相色譜HPLC檢測方案 


【吡羅克酮乙醇胺鹽】

吡羅克酮乙醇胺鹽,別名:去屑劑OCTO,該產(chǎn)品是一種高效、無毒無刺激的新型去屑止癢劑,可以廣泛使用于去屑香波、養(yǎng)發(fā)液和護(hù)發(fā)素等洗護(hù)類化妝品中,其去屑止癢性能和機(jī)理:通過殺菌和抗氧化作用從根本上阻斷頭屑產(chǎn)生的外部渠道,從而有效根治頭屑、止頭癢,而不是通過脫脂等方式從表象上暫時(shí)消除頭屑。這就是OCT去屑止癢性能優(yōu)于同類產(chǎn)品的原因之一。除此之外,OCT可與多種陽離子表面活性劑(季胺鹽)和陽離子活性組份復(fù)配,并且這種復(fù)配還能增加它的溶解度,這是其優(yōu)于同類去屑產(chǎn)品如ZPT、MDS、CLM等的一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)。該物質(zhì)經(jīng)國外權(quán)威機(jī)構(gòu)鑒定對眼睛、皮膚的安全性非常可靠。絕對無毒性、刺激性和致敏性。在實(shí)際使用中不會損傷頭皮、不會出現(xiàn)脫發(fā)、斷發(fā)。


【事件回顧】

2014年3月,《消費(fèi)者報(bào)道》送檢9款去屑洗發(fā)水至第三方權(quán)威機(jī)構(gòu),其中有3款中藥去屑洗發(fā)水,包括了霸王、追風(fēng)和養(yǎng)元青。這3款中藥洗發(fā)水中,都在標(biāo)簽中標(biāo)注了去屑劑吡羅克酮乙醇胺鹽(OCT)。經(jīng)權(quán)威檢測養(yǎng)元青頭發(fā)護(hù)理洗發(fā)乳OCT含量最高,為 0.31%;霸王中藥精華洗發(fā)精華素OCT含量最低,為0.07%。(如圖):



有業(yè)內(nèi)人士向記者表示,洗發(fā)水是日化產(chǎn)品中配方較為復(fù)雜的產(chǎn)品,目前國家標(biāo)準(zhǔn)更多的是對整個(gè)產(chǎn)品安全方面進(jìn)行控制,對其中的功效方面并沒有標(biāo)準(zhǔn)限定。由于沒有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,因此,在洗發(fā)水進(jìn)入市場之前只需要進(jìn)行衛(wèi)生質(zhì)量檢測,并不對其去屑功效進(jìn)行檢測。只要洗發(fā)水本身衛(wèi)生質(zhì)量合格就可以上市,而對于其中添加的去屑劑,也只是看它的成分是否為禁用物或者是否在限量范圍內(nèi)使用,并不對其功效進(jìn)行監(jiān)督。而根據(jù)2007年中國醫(yī)學(xué)會科學(xué)普及部一項(xiàng)對5351人的網(wǎng)絡(luò)調(diào)查顯示,有60%的人對洗發(fā)水去屑效果不滿意,一些消費(fèi)者也曾向消費(fèi)者協(xié)會投訴所購買的洗發(fā)水去屑效果差等問題。基于去屑的效果及去屑的安全性,去屑劑的含量檢測方法顯得尤為重要。


    以下是賽智科技利用LC-10Tvp高效液相色譜儀對吡羅克酮乙醇胺鹽進(jìn)行的HPLC檢測方案。

   (本應(yīng)用方案請勿轉(zhuǎn)載,侵權(quán)必究)


1、儀器與試劑

    1.1儀器、設(shè)備

    LC-10Tvp高效液相色譜儀

    Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm

    分析天平

    高速離心機(jī)

    超聲波清洗機(jī)

    針式過濾器

    溶劑過濾器

    微孔濾膜(0.45μm)

    1.2試劑

    甲醇(HPLC)

    乙腈(HPLC)

    EDTA二鈉(AR)

    磷酸二氫鈉(AR)


2、對照品與供試品溶液的制備

對照品: 精密稱取對照品吡羅克酮乙醇胺鹽適量,用甲醇溶解并定容成合適濃度,供上機(jī)測試用。

供試品:稱取洗發(fā)水試樣2.0g(精確到0.001g),置于25ml容量瓶中,加入10ml甲醇,充分混勻,超聲提取20min,用甲醇定容至25ml,搖勻。取約3ml上述溶液于離心管中,以6000r/min高速離心30min,取上清液,過0.45um濾膜,濾液供上機(jī)測試用。


3、色譜條件

色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 μm

流動相:A:乙腈  B:磷酸二氫鈉-EDTA二鈉緩沖液,梯度洗脫;

波長:217nm

流速:0.8 mL/min

柱溫:35℃

進(jìn)樣量:20ul


4、測定法

精密吸取對照品與供試品溶液20ul,注入液相色譜儀,測定,即得


5、譜圖





 


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