應用方案
小麥粉和小麥粉品質改良劑中溴酸鹽的測定方法
發(fā)布時間：2020-05-11
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本標準規(guī)定了采用離子色譜測定小麥粉和小麥粉品質改良劑中溴酸鹽的原理、試劑和材料、儀器、 樣品制備、離子色譜測定、計算及精密度。
原理：
用純水提取樣品中溴酸根離子（BrO3-）,經(jīng)Ag/H柱除去樣品提取液中干擾氯離子超濾法除去樣品提取液中水溶性大分子，采用離子交換色譜-電導檢測器測定，外標法定量。
分析條件：
離子色譜儀：電導檢測器
陰離子色譜柱
淋洗液：3.6mM Na2CO3
柱溫：45℃
流速：0.8ml/min
進樣量：250uL
樣品制備：
準確稱取10 g（精確至0.1 g）小麥粉于250 mL具塞三角瓶中，加入100. 0 mL高純水，迅速搖勻后 置振蕩器上振蕩20 min（或在間歇攪拌下于超聲波中提取20 min）,靜置，轉移20 ml,上層液于50 mL 離心管中，3 000 r/min離心20 min,上清液備用
分析步驟：
Ag/H柱去除樣品提取液中的CI：將H型樹脂慢慢倒入關閉了出水口的層析柱中，用玻璃棒攪動樹脂趕岀氣泡，并使樹脂均勻地自然沉降，裝入2 mL樹脂后（約3 cm高），再慢慢裝 入2 mL Ag型樹脂,不要沖擊已沉降的H型樹脂，盡量保持兩層樹脂界面清晰，待Ag型樹脂完 全沉降后，打開岀水口，控制流速為2 mL/min,加10 mL高純水沖洗，待柱中的水自然流盡后，立即將3.1.1中準備好的樣品溶液沿柱內(nèi)壁加入，不要沖擊樹脂表面，棄去前5 mL流出液，收集其后2mL流 出液進行下一步凈化。
超濾法去除樣品提取液中的水溶性大分子:將3.1.1中收集液經(jīng)0.2μm的水性樣品濾膜過濾 后注入中超濾器樣品杯中，于10000 r/min下離心30 min進行超濾，超濾液直接進行色譜分析。
譜圖：
