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服務(wù)支持

三聚氰胺檢測(cè)儀器配置

2025.04.23 賽智科技

1儀器與條件

LC-10T高效液相色譜儀(中國(guó),Science公司);SPD-10T紫外檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)240nm,柱溫:40℃,VI2010色譜工作站,VI-11手動(dòng)進(jìn)樣閥(日產(chǎn)),VertexC18液相色譜柱,柱溫箱,離心機(jī)(8000轉(zhuǎn)以上轉(zhuǎn)速),電子天平,氮催儀,固相萃取。

(1)VertexC18(4.6×250mm);緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動(dòng)相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。

(2)VertexC8(4.6×250mm);流動(dòng)相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調(diào)pH為3.0;流速:1.0mL/min;

離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰爾科技有限公司)

2試劑與樣品  寵物飼料樣品(農(nóng)業(yè)部飼料供應(yīng)中心提供);甲醇、乙腈為北京艾杰爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購(gòu)于北京化學(xué)試劑公司;三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純,其他均為化學(xué)純。

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品前處理方法

(1)標(biāo)準(zhǔn)樣品配制:

取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用時(shí),以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。

(2)提?。?/p>

稱取飼料樣品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL2%乙酸鉛溶液,超聲20min。

然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過(guò)混合型陽(yáng)離子交換小柱(PCX)。

(3)凈化(PCX小柱,60mg/3mL):

a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水

b)上樣:加入提取液3mL

c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干。

d)洗脫:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。

e)濃縮:50℃,氮?dú)獯蹈桑?0%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

3.2HPLC檢測(cè)方法  三聚氰胺是強(qiáng)極性化合物,在傳統(tǒng)的反相C18柱上保留很差,需要用離子對(duì)試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測(cè)方法和中國(guó)農(nóng)業(yè)部公布的三聚氰胺檢測(cè)方法,采用Vertex系列親水色譜柱,可以得到良好的分離效果,分析色譜圖如下:

3.2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測(cè)方法

(a)色譜柱:VertexC84.6×250mm;標(biāo)準(zhǔn):FDA方法;流動(dòng)相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調(diào)pH為3.0;流速:1.0mL/min;柱溫:40oC;波長(zhǎng):240nm

(b)色譜柱:VertexC184.6×250mm;標(biāo)準(zhǔn):中國(guó)農(nóng)業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)方法;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動(dòng)相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱溫:40℃;波長(zhǎng):240nm


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