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牙膏中5種殺菌劑含量的HPLC檢測方案

近日,國家標(biāo)準(zhǔn)委發(fā)布2020年第8號中國國家標(biāo)準(zhǔn)公告,其中發(fā)布了3項與牙膏成分測定有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn),涉及HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法。新標(biāo)準(zhǔn)將在2020年11月1日正式實施。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏中氯已定、呋喃西林、雙氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羥乙基磺酸)鹽5種殺菌劑含量的高效液相色譜法測定。進(jìn)甲酸-甲醇-水混合溶液超聲提取后,用高效液相色譜法測定,以保留時間定性,外標(biāo)法定量。

儀器設(shè)備:

高效液相色譜儀:配有二級管陣列檢測器或紫外檢測器

分析天平

離心機(jī)

超聲波清洗儀

旋渦振蕩器

色譜條件:

色譜柱:C18柱 5um,150 mmX4.6 mm(內(nèi)徑)

流動相:A:0.1%三氟乙酸甲醇溶液,B:0.1%三氟乙酸溶液,梯度洗脫條件見 表1

流量:   1.0 mL/min

柱溫:   30°C

進(jìn)樣量:  20 uL

波長:   280 nm

實驗步驟:

準(zhǔn)確稱取1.0 g(精確至0.001 g)試樣,置于15 mL具塞離心管中,加入5.0 mL甲酸-甲醇-水混合 溶液,于旋渦振蕩器上振蕩混勻后,超聲提取15 min,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中。用 3 mL甲酸-甲醇-水混合溶液,分2次洗滌離心管,洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,然后用甲酸-甲醇-水 混合溶液,定容至刻度。取部分溶液于離心管中,10 000 r/min離心5 min,上清液經(jīng)濾膜過濾 后,待高效液相色譜儀測定。

按色譜條件測定試樣溶液,如果檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致,并且 在扣除背景后的樣品色譜圖中,該物質(zhì)的光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致,可初步認(rèn)定樣品為陽性樣品。記錄色譜峰的峰面積,以外標(biāo)法定量。試樣溶液中被測物的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍之內(nèi),超出線性范圍的試樣溶液可用甲酸-甲醇-水混合溶液稀釋后進(jìn)行測定。

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%

色圖譜:

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