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單氰胺又名氨基氰,氰胺,CAS號(hào):420-04-2，分子式:CH2N2，分子量:42.04是一種廣泛且特別重要的化工原料,用于合成醫(yī)藥、高效農(nóng)藥等化工領(lǐng)域,其應(yīng)用前景廣闊。  

由于該產(chǎn)品生產(chǎn)工藝控制因素,所生產(chǎn)的產(chǎn)品中都不同程度的含有副產(chǎn)物雙氰胺、尿素、硫脲等,且雙氰胺含量的大小決定了單氰胺的質(zhì)量等級(jí),因此,對(duì)單氰胺中雙氰胺含量的測(cè)定顯得非常重要。目前廠家都采用的是凱式定氮法測(cè)定單氰胺中的雙氰胺含量,此法的主要原理是先測(cè)出總氰胺,再測(cè)出尿素和單氰胺含量,用總氰胺含量減去尿素和單氰胺含量,最后計(jì)算出雙氰胺含量。此法由于總氰胺和尿素含量的測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),大約需要3小時(shí),且此方法未考慮產(chǎn)品中其它含氮成份,使得測(cè)出的雙氰胺含量比實(shí)際值偏高,造成誤差大,不利于單氰胺產(chǎn)品生產(chǎn)的中間控制,也影響產(chǎn)品等級(jí)的判定。為此,建立了單氰胺中雙氰胺含量快速檢測(cè)的HPLC方法,已成功用于單氰胺產(chǎn)品的檢測(cè)中。

雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

準(zhǔn)確稱取0.05g(精確至0.0001g)雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(含量〕99.7%)于100mL容量瓶中,加人流動(dòng)相,超聲溶解,并以流動(dòng)相定容,搖勻,備用。從上述容量瓶中再移取1mL于另一25mL容量瓶中,以流動(dòng)相稀釋,搖勻,用0.45um濾膜過(guò)濾，備用。

試樣溶液的配制：

準(zhǔn)確移取5mL樣品于100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻。再?gòu)纳鲜鋈萘科恐幸迫?mL溶液于25mL容量瓶中,以二次蒸餾水定容,搖勻,用0.45um濾膜過(guò)濾，此即為待測(cè)樣品溶液。

色譜條件：

色譜柱： C18色譜柱, 4.6 mm*150mm，粒度5 μm

流動(dòng)相:水+氨水=99+1（用高氯酸調(diào)節(jié)pH為6.5）

波長(zhǎng)：205nm   

流速：0.7mL/min

進(jìn)樣量：20μL

柱溫：室溫

色譜圖：