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淀粉中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐的HPLC檢測方法

近日,臺灣“毒淀粉”事件曝光后在媒體上掀起了軒然大波。臺灣衛(wèi)生署監(jiān)察發(fā)現(xiàn)制造廠商使用了順丁烯二酸酐化制淀粉,部分淀粉食品中順丁烯二酸超標(biāo)。在淀粉中添加工業(yè)用順丁烯二酸酐,制成粉圓、黑輪、粄條等產(chǎn)品,商家使用這種改性淀粉,主要是由于這種改性淀粉口感好、顏色亮,更能吸引消費者。但長期食用會對腎臟造成危害。

順丁烯二酸酐簡稱順酐,又稱馬來酸酐或失水蘋果酸酐。這個物質(zhì)性質(zhì)很不穩(wěn)定,遇到水就會發(fā)生水解反應(yīng)生成順丁烯二酸,又稱“馬來酸”。目前的研究表明,順丁烯二酸的急毒性低,對人類不具生殖、基因毒性,也不具致癌性。目前,我國、歐盟、美國及世界衛(wèi)生組織均沒有批準(zhǔn)順丁烯二酸作為食品添加劑用于淀粉中。淀粉風(fēng)波雖然不一定會造成重要健康危害,但是,商家及企業(yè)使用未經(jīng)批準(zhǔn)的食品添加物仍然是違法行為,這種行為是應(yīng)該嚴(yán)格杜絕的。 

針對毒淀粉事件,賽智科技積極研究應(yīng)對方案,參考國標(biāo)(GB/T 23296.21-2009),利用高性能LC-10Tvp高效液相色譜儀對淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量進(jìn)行測定。經(jīng)實踐檢驗,該方法靈敏度高,準(zhǔn)確性好,適用于淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的定量檢測。

以下是高效液相色譜儀測定淀粉中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐的詳細(xì)檢測方法。

1、儀器與試劑

1.1 儀器設(shè)備

LC-10Tvp高效液相色譜儀

Vertex 色譜柱:150mm×4.6mm×5μm

分析天平

超聲波水浴

離心機 

比色管

針頭過濾器

1.2 試劑

乙醇

乙腈

磷酸

十六烷基三甲基溴化銨

順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

2、試樣溶液的制備

稱取2.50 g淀粉樣品(精確至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹機磨碎后稱取),加入25 mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,渦旋2min,超聲提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL,搖勻,8000 r/min離心5 min,取上清液過0.45μm微孔濾膜,供高效液相色譜分析用。

3、色譜條件

色譜柱: Vertex 色譜柱 150mm×4.6mm×5μm;

流速:1.0mL/min;

溫度:30℃;

進(jìn)樣量:10μL;

檢測波長:220nm。

流動相:乙腈-十六烷基三甲基溴化銨磷酸緩沖液(20+80)

4、色譜圖

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