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水體中苯胺的HPLC檢測方案

2012年12月31日7時40分,天脊集團(tuán)方元公司苯胺罐區(qū)因輸送軟管破裂發(fā)生苯胺泄漏事故。當(dāng)天,本應(yīng)只在下雨天打開的、通往雨水處理渠的閥門沒有關(guān)上,約38噸苯胺沿著雨水處理渠傾瀉而出,盡管天脊集團(tuán)采取了相應(yīng)的應(yīng)急措施,但仍有8.68噸苯胺流入濁漳河。到1月7日,雨水處理渠里,到處都是等待工人打碎裝運(yùn)、略微散發(fā)著一點(diǎn)刺鼻氣味的黃褐色冰塊。這些黃褐色冰塊就是苯胺流經(jīng)水渠留下的痕跡。泄露的苯胺在黃牛蹄鄉(xiāng)匯入濁漳河,順流而下,先后流經(jīng)紅旗渠水源及岳城水庫,對附近的水體造成嚴(yán)重污染,對人民健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。

苯胺是一種化學(xué)品,許多工業(yè)生產(chǎn)都會用到,對人類的生活健康有較大的危害。苯胺中毒會引起高鐵血紅蛋白血癥、溶血性貧血和肝、腎損害。急性中毒:患者口唇、指端、耳廓紫紺,有頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、手指發(fā)麻、精神恍惚等;重度中毒時,皮膚、粘膜嚴(yán)重青紫,呼吸困難,抽搐,甚至昏迷,休克。直接接觸苯胺還會刺激皮膚和眼睛。

為了檢測水體中的苯胺,賽智科技推出LC-10Tvp等度高效液相色譜儀來測定水體中的苯胺。詳細(xì)方案如下,方案僅供參考。

1、儀器與試劑

1.1 儀器

LC-10Tvp等度液相色譜儀

Vertex色譜柱 4.6 mm×250 mm×5 μm

Millipore Express 反滲透純水系統(tǒng)

1000ml分液漏斗

10ml離心管

氮吹儀

1.2 試劑

甲醇:色譜純

苯胺:購于中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所

氫氧化鈉

無水硫酸鈉

二次蒸餾水

2、色譜條件

色譜柱:VertexC18(4.6 mm×250 mm×5 μm)

柱溫:30℃

流動相:甲醇+水20:80(體積分?jǐn)?shù))

流速為:1.0mL/min

進(jìn)樣量:20μL

檢測波長為:254 nm

3、實(shí)驗(yàn)原理

樣品中的苯胺經(jīng)萃取、濃縮、定容后,用帶紫外檢測器的高效液相色譜儀測定,保留時間定性,峰面積定量,外標(biāo)法校正。

4、試樣溶液的制備

取水樣100ml用1mol/L的氫氧化鈉將水樣的pH值調(diào)至11-12,加入5g氯化鈉,將水樣轉(zhuǎn)入250ml的分液漏斗中,加入10ml二氯甲烷充分振搖。萃取15min,用無水硫酸鈉過濾脫水,收集。重復(fù)萃取兩次,合并有機(jī)相,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮、轉(zhuǎn)移后.用氮?dú)獯抵?.5ml-1ml。用甲醇定容至1ml,待色譜分析用。

5、色譜圖

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