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過氧化二異丙苯的HPLC檢測(cè)方案

過氧化二異丙苯(dicumyl peroxide)又稱硫化劑DCP、過氧化二枯茗。是一種強(qiáng)氧化劑。主要用作天然橡膠、合成橡膠的硫化劑,聚合反應(yīng)的引發(fā)劑,還可用作聚乙烯樹脂交聯(lián)劑。由于過氧化二異丙苯不穩(wěn)定,遇熱易分解,不能直接采用氣相色譜法測(cè)定含量,通常用的經(jīng)典的化學(xué)碘量法操作繁瑣且費(fèi)時(shí)。為進(jìn)一步提高質(zhì)量、降低單耗,同時(shí)也為更大地拓展國內(nèi)外市場(chǎng),高效液相色譜法分析顯得尤為重要。

賽智科技推出LC-10Tvp等度高效液相色譜儀來測(cè)定過氧化二異丙苯。詳細(xì)的檢測(cè)方法如下。

1、儀器與試劑

1.1 儀器

LC-10Tvp等度液相色譜儀

Vertex色譜柱 4.6 mm×250 mm×5 μm

Millipore Express 反滲透純水系統(tǒng)

有機(jī)過濾器(過濾膜:0.2μm)

1.2 試劑

甲醇:色譜純

二次蒸餾水

過氧化二異丙苯

2、色譜條件

色譜柱:VertexC18(4.6 mm×250 mm×5 μm)

柱溫:40℃

流動(dòng)相:甲醇+水85:15(體積分?jǐn)?shù))

流速為:1.0mL/min

進(jìn)樣量:20μL

檢測(cè)波長(zhǎng)為:254 nm

3、實(shí)驗(yàn)原理

過氧化二異丙苯樣品用甲醇溶解,經(jīng)有機(jī)相過濾膜過濾,用帶紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。

4、試樣溶液的制備

稱取0.40±0.05g(稱準(zhǔn)至0.0001g)DCP樣品置于100mL容量瓶中,加入50mL甲醇,混合均勻,然后定容。將上述混合好的DCP樣品溶液用有機(jī)相過濾膜過濾,將濾液小心放入樣品瓶中。待色譜分析用。

5、色譜圖

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