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飼料中蘇丹紅染料的HPLC檢測方案

市場上一些所謂的白洋淀“紅心”鴨蛋,是鴨子吃了摻有蘇丹紅成分的工業(yè)染料產(chǎn)出的,因為養(yǎng)鴨場飼料中添加了蘇丹紅。蘇丹紅是一種人工合成的工業(yè)染料,有致癌性,因此,飼料中是否含蘇丹紅染料必需嚴(yán)格監(jiān)控。

賽智科技參考農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(NY/T 1258-2007),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實(shí)踐檢測可提供飼料中蘇丹紅染料的HPLC檢測方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于配合飼料、濃縮飼料及添加劑預(yù)混合飼料中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ的測定,方案僅供參考。

以下是四種蘇丹紅染料的測定的詳細(xì)檢測方法。

1、儀器與試劑

1.1 儀器

LC-10Tvp高效液相色譜儀;

Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm;

分析天平,感量為分別為0.001g,0.0001g;

振蕩器;

針頭過濾器:備孔徑為0.45μm有機(jī)微孔濾膜;

離心機(jī)

氮吹儀

渦輪混合器

1.2 試劑

乙腈,色譜純;

乙腈,分析純;

蘇丹紅染料標(biāo)準(zhǔn)品:蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ,純度;

均大于95%。

2、檢測原理

試樣中蘇丹紅染料經(jīng)乙腈振蕩提取后,氮?dú)獯蹈蓾饪s,注入高效液相色譜儀反相色譜系統(tǒng)中進(jìn)行分析。

3、試樣溶液的制備

分別稱取試樣配合飼料、濃縮飼料及添加劑預(yù)混合飼料適量,置于具塞錐形瓶中,加入乙腈,于振蕩器中振蕩提取,離心,上清液備用。

準(zhǔn)確吸取試液中配合飼料提取液適量,氮?dú)獯蹈桑尤胍译?,渦輪混合器混合,過孔徑為0.45μm的有機(jī)微孔濾膜,濾液上機(jī)分析。

濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料提取液直接上高效液相色譜儀分析。

4、色譜條件

色譜柱:Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;

流動相:乙腈+水,梯度洗脫;

流速:1.0mL/min;

溫度:室溫;

進(jìn)樣量:50μL;

檢測波長:蘇丹紅Ⅰ為478nm,蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ均為520nm。

5、色譜圖

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