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飼料中三聚氰胺的HPLC檢測方案

賽智科技應(yīng)用檢測部參考中國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(NY/T 1372-2007),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀經(jīng)實踐檢測可提供飼料中三聚氰胺的HPLC檢測方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料、植物性蛋白飼料、寵物飼料(干糧、罐頭)中三聚氰胺的測定,方案僅供參考。

以下是飼料中三聚氰胺的測定的詳細(xì)檢測方法。

1、儀器與試劑

1.1  儀器

LC-10Tvp高效液相色譜儀

Vertex 色譜柱 150mm×4.6mm×5μm

超聲波清洗器

渦旋混合器

離心機(jī):10,000r/min

氮吹儀,可控溫至60℃

固相萃取裝置

高速勻質(zhì)器

索氏提取器

震蕩搖床

1.2 試劑

甲醇,色譜純。

乙腈,色譜純。

氨水。

混合型陽離子交換固相萃取柱。

氨水甲醇溶液。

乙酸鉛溶液。

濾膜,0.45μm,有機(jī)相。

甲醇溶液。

庚烷磺酸鈉。

檸檬酸。

三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。

2、試樣溶液的制備

2.1 提取

配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料、植物性蛋白飼料、寵物飼料(干糧)中三聚氰胺的提取。稱取試樣適量,準(zhǔn)確加入三氯乙酸溶液,再加入乙酸鉛溶液。搖勻,超聲提取。靜置,取上層提取液轉(zhuǎn)入離心管,在10,000r/min離心機(jī)上離心。

寵物飼料(罐頭)中三聚氰胺的提取。稱取試樣適量,加入乙醚,搖床上120r/min振蕩,棄去乙醚,再加入乙醚,搖床上120r/min振蕩,棄去乙醚,其余步驟同上。

2.2  凈化

分別用甲醇,水活化混合型陽離子交換固相萃取柱,準(zhǔn)確移取離心液分次上柱,控制過柱速度在1mL/min以內(nèi)。再用水和甲醇洗滌混合型陽離子交換固相萃取柱,抽近干后用氨水甲醇溶液洗脫。洗脫液50℃氮氣吹干,準(zhǔn)確加入甲醇溶液,渦旋振蕩1min,過0.45μm濾膜,上機(jī)測定。

3、色譜條件

色譜柱:Vertex 色譜柱 150mm×4.6mm×5μm;

流動相:庚烷磺酸鈉+檸檬酸+乙腈;

流速:1.0mL/min;

溫度:室溫;

檢測波長:240nm;

進(jìn)樣量:20μL。

4、色譜圖

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