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食品中著色劑的HPLC檢測(cè)方案

以食品著色為主要目的的食品添加劑稱為著色劑,也稱色素。按來(lái)源可分為食品合成著色劑和食品天然著色劑兩大類。著色劑為使食品著色的物質(zhì),可增加對(duì)食品的嗜好及刺激食欲。生產(chǎn)企業(yè)違禁添加著色劑、甜味劑,長(zhǎng)期食用此類產(chǎn)品將嚴(yán)重危害人體健康,質(zhì)監(jiān)部門(mén)提醒消費(fèi)者在選購(gòu)產(chǎn)品時(shí)務(wù)必認(rèn)準(zhǔn)品牌。

賽智科技參考國(guó)標(biāo)(GB/T 23877-2009),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實(shí)踐檢驗(yàn)證明可檢測(cè)食品中違禁添加的著色劑測(cè)定,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于食品中著色劑的測(cè)定,方案僅供參考。

以下是食品中著色劑的詳細(xì)檢測(cè)方法。

1、儀器與試劑

儀器
LC-10Tvp高效液相色譜儀
Vertex 色譜柱C18  250mm×4.6mm×5μm
實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備
超聲波水浴
分析天平感量0.001g
水性濾膜0.45μm
試劑
甲醇色譜純
正己烷
聚酰胺粉(尼龍6)過(guò)200目篩
磷酸色譜純
檸檬酸溶液稱取20克檸檬酸,加水至100mL,溶解混勻
乙酸銨溶液(0.02mol/L)稱取1.54克乙酸銨,加水至1000mL,溶解,經(jīng)經(jīng)0.45μm水性濾膜過(guò)濾。
無(wú)水乙醇-氨水-水(7+2+1)量取無(wú)水乙醇70mL、氨水20mL、水10mL混勻
合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)液準(zhǔn)確稱取按其純度折算為100%質(zhì)量的檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅、新紅、赤蘚紅、亮藍(lán)、靛藍(lán)各0.100克,置于100mL容量瓶中,加pH=6水到刻度,配成水溶液。

2、測(cè)定原理

食品中人工合成著色劑用聚酰胺吸附法或液液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離。

3、試樣溶液的制備

稱取試樣5.000g-10.000g(精確至0.0001g),置于100ml燒杯中,加100ml水,用檸檬酸溶液調(diào)pH到6,加熱至60度,將1克聚酰胺粉加少許水調(diào)成糊狀,倒入試樣溶液中,攪拌片刻,以G3垂融漏斗抽濾,用pH=4的水洗滌3-5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗滌3-5次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3-5次,每次5mL,收集解吸液,加乙酸中和,蒸發(fā)至近干,加水溶解,定容至5mL。經(jīng)0.45μm水性濾膜過(guò)濾,進(jìn)高效液相色譜儀測(cè)定。

色譜條件
色譜柱Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
流動(dòng)相甲醇+0.02mol/L乙酸銨溶液(pH=4)
流速1.0mL/min
溫度室溫
進(jìn)樣量20μL
檢測(cè)波長(zhǎng)254nm

5、色譜圖

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