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食糖中亞硝酸鹽的離子色譜法測定

食糖試樣采用相應的方法提取和凈化,以氫氧化鈉溶液為淋洗液,陰離子交換柱分離,電導檢測器檢測。以保留時間定性,外標法定量。

試劑材料:

超純水:電阻率大于 18.2 M·cm

氫氧化鈉(Na OH):分析純。

氫氧化鈉淋洗液:由淋洗液自動發(fā)生器在線產生或手工配制。

亞硝酸根離子(NO2-)標準溶液(100 mg/L,水基體)。

亞硝酸鹽(以NO2- 計,下同)標準使用液:準確移取亞硝酸根離子(NO2-)標準溶液 1.0 m L于 100 m L 容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液每 1 L 含亞硝酸根離子 1.0 m

儀器設備
離子色譜儀包括電導檢測器,配有抑制器,高容量陰離子交換柱,25 L 定量環(huán)。
超聲波清洗器
食物粉碎機
分析天平感量為 0.1 mg 和 1 mg
離心機轉速不小于 10 000 r/min,配離心管。
過濾器0.22 um 水性濾膜針頭
凈化柱C18柱
注射器1.0 m L 和 2.5 m L

注:所有玻璃器皿使用前均需依次用2 mol/L  氫氧化鉀和水分別浸泡4 h  ,然后用水沖洗3~5次,晾干備用。  

色譜條件
色譜柱氫氧化物選擇性,可兼容梯度洗脫的高容量陰離子交換柱
淋洗液氫氧化鈉溶液。濃度為 10  mmol/L~50  mmol/L。
抑制器連續(xù)自動再生膜陰離子抑制器或等效抑制裝置。
檢測器電導檢測器,檢測池溫度為35 ℃。
進樣體積25L

試樣預處理

取500 g食糖試樣,混勻,按四分法取樣,取樣量為100 g。(冰糖、方糖、冰片糖等塊狀或片狀食糖,則需粉碎后再進行混勻取樣。)

提取

取均勻食糖試樣5 g(精確到0.01 g),以30 m L水溶解后轉移至50 m L容量瓶中,超聲提取30 min,每隔5 min振搖1次。加水稀釋至刻度,備用。(如溶液渾濁,經濾紙過濾后,取部分溶液以10 000 r/min離心5 min,上清液備用。)

取上述備用液約15 m L,通過0.22 um水性濾膜針頭濾器、C18柱,棄去前面3 m L,收集后面洗脫液待測。

固相萃取柱使用前需進行活化,如使用On Guard II RP柱(1.0 m L)1,其活化過程為:On Guard II RP 柱(1.0 m L)使用前依次用10 m L甲醇、15 m L水通過,靜置活化30 min。


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