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此標(biāo)準(zhǔn)采用的前處理技術(shù)包括提取、濃縮、凈化等步驟，既包括傳統(tǒng)索氏提取又有自動(dòng)化的提取技術(shù)，內(nèi)容完備，可選性強(qiáng)，適用對(duì)象廣。

此標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)土壤和沉積物介質(zhì)從采樣、制樣到分析，操作步驟簡(jiǎn)潔明確，性能參數(shù)完備，方法靈敏度高，可滿(mǎn)足當(dāng)前土壤和沉積物監(jiān)測(cè)和調(diào)查研究等工作需要。

凝膠滲透色譜校準(zhǔn)溶液：含有玉米油（25mg/ml）,鄰苯二甲酸二酯（1mg/ml），甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液。

樣品制備

稱(chēng)取20g新鮮樣品，加入一定量干燥劑混勻，脫水并研磨成細(xì)小顆粒，充分?jǐn)噭?，直到散粒狀，全部轉(zhuǎn)移到提取容器中待用。提取，加壓流體萃?。喊碒J783操作提取。氮吹濃縮，在室溫條件下，開(kāi)啟氮?dú)庵寥軇┍砻嬗袣饬鞑▌?dòng)，用二氯甲烷多次洗滌氮吹過(guò)程中已露出的濃縮器管壁，濃縮至2ml，再加入5ml乙酸乙酯和正己烷混合液進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)換，再濃縮至1ml，凈化。

凝膠凈化色譜柱校準(zhǔn)

按著說(shuō)明書(shū)對(duì)凝膠色譜柱進(jìn)行校準(zhǔn)，凝膠滲透色譜校準(zhǔn)溶液得到的色譜峰應(yīng)滿(mǎn)足以下條件，所有峰型均勻?qū)ΨQ(chēng)，玉米油和鄰苯二甲酸二酯的色譜峰之間分辨率應(yīng)大于85%，鄰苯二甲酸二酯和甲氧滴滴涕的色譜峰之間分辨率大于85%，甲氧滴滴涕和苝的色譜峰之間的分辨率大于85%，苝和硫的色譜峰不能重疊，基線分離大于90%。

收集時(shí)間

半揮發(fā)性有機(jī)物的收集時(shí)間初步定在玉米油出峰之后，硫出峰之前，苝洗脫以后，立即停止收集，然后用半揮發(fā)性標(biāo)準(zhǔn)中間液進(jìn)樣形成標(biāo)準(zhǔn)譜圖，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖進(jìn)一步確定開(kāi)始和停止收集的時(shí)間。

圖譜

凝膠滲透色譜校準(zhǔn)溶液過(guò)GPC柱流出液（混標(biāo)的濃度分別為：玉米油25mg/mL、鄰苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液）